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煤炭檢測(cè)儀器設(shè)備會(huì)用到氟氯測(cè)定儀,該儀器是采用高溫燃燒水解-氟離子選擇性電極法測(cè)定煤中總氟量的方法,下面我們來(lái)介紹一下。
1、煤樣在氧氣和水蒸汽混合氣流中燃燒和水解,煤中氟全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物(SiF4 及HF)并定量地溶于水中。以氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品溶液中氟離子濃度,計(jì)算出煤中總氟量。
2、產(chǎn)品使用前需要裝配好全套儀器裝置,連接電路、氣路、水路各個(gè)系統(tǒng)。將單節(jié)高溫爐升溫到1 100℃,往燒瓶?jī)?nèi)加入約300mL水并加熱至沸騰。冷凝管通入冷水,塞緊進(jìn)樣推棒橡皮塞,調(diào)節(jié)氧氣流量為400mL/min,檢查不漏氣后,通水蒸氣和氧氣15min。
3、稱(chēng)取0.5(±0.0002)g和0.5g石英砂放在石英舟里混合, 再用適量石英砂鋪蓋在上面。將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。
4、取下送樣棒,把燃燒舟放入管內(nèi),插入進(jìn)樣推棒,塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的低溫區(qū)(約300℃),為了防止煤樣爆燃,此后在15min內(nèi)分三段把燃燒舟推到恒溫區(qū)。拔出進(jìn)樣推棒以免熔化。
5、石英舟在恒溫區(qū)繼續(xù)停留15min。在整個(gè)操作過(guò)程中,調(diào)節(jié)燒瓶?jī)?nèi)水的蒸發(fā)量,以控制收集的冷凝液體積。前15min,每分鐘收集約3mL,后15min,每分鐘收集約2.5mL。最后總體積應(yīng)控制在85mL以?xún)?nèi)。
6、燃燒-水解完成后,把水蒸氣發(fā)生器的電壓調(diào)到“零”位置。移走容量瓶,停止通氧氣。取下進(jìn)樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。
7、往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍(lán)色。
8、加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻。放置半小時(shí)后測(cè)量電位。
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