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測磷儀操作規(guī)程簡介:
1、稱灰樣(0.05-0.1g),加2ml10mol/L的硫酸溶液,5ml HF,放電熱板上加熱至硫酸白煙冒盡(不能干凅),同時放燒杯加水加熱(同時做一個空白樣,然后再做煤樣)。
2、取下坩堝稍微放涼加0.5ml10mol/L的硫酸溶液,繼續(xù)加熱至冒白煙,取下坩堝放涼。
3、加20ml 熱水,加坩堝蓋,放電熱板上加熱至近沸騰,取下。
4、加涼水沖洗坩堝蓋,洗凈倒入100ml容量瓶,定容,澄清備用。
5、抗壞血酸溶液,抗壞血酸0.5g溶于10ml水中,(現(xiàn)配)。
6、混合溶液配置方法:取35ml鉬酸銨硫酸溶液加10ml抗壞血酸溶液加5ml酒石酸銻鉀溶液(現(xiàn)配)。
7、取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液,加水稀釋至50ml容量瓶,放置1小時,移入比色皿放入光度計650nm測吸光度。
溶液的配置方法:
1、10mol/L硫酸溶液:278ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml,定容。
2、鉬酸銨硫酸溶液:200ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml,定容,加17.2g鉬酸銨。(棕色瓶)
3、酒石酸銻鉀溶液:酒石酸銻鉀0.34溶于250ml水中。
4、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:磷酸二氫鉀稱0.4392g溶于1000ml蒸餾水,定容。
5、磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取10ml磷儲備溶液加水稀釋至100ml,定容。
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